FE-SEM を利用したナノ多孔体の細孔構造観察の進展Recent progress on the FE-SEM technology for the characterization of nanoporous materials
独立行政法人産業技術総合研究所環境化学技術研究部門National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST) ◇ 〒305-8565 茨城県つくば市東1-1-1 中央第5-2
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電界放出走査電子顕微鏡(FE-SEM)は,近年の低加速電圧領域の性能の飛躍的向上により,ナノメートルオーダーの細孔構造を直接観察する手段として注目されている。電子顕微鏡による細孔構造の直接観察には透過型電子顕微鏡(TEM)が用いられるのが一般的である。TEM観察においては,通常100 kV以上の高電圧で加速した電子を試料に照射するため,得られる情報は試料厚み方向についての積算情報となる。また,試料の形態によってはFIB法やイオンシニングなどの前処理が必要となることも多い。一方,FE-SEMは分解能の点ではTEMに劣るものの,試料作製が比較的容易であること,加速電圧をある程度低く設定することにより試料の最表面構造情報のみを抽出することが可能であること,広い視野の観察が可能であることなどの利点がある。また,ブロードイオンビーム(BIB)法などを用いて試料を加工することにより,多孔体内部の構造を観察することも可能である。本稿では,FESEMの新しい機能や観察技術等を紹介し,それらを用いたメソポーラスシリカの構造観察例を通じて,ナノ多孔体の直接構造観察のツールとしてのFE-SEMの可能性について論じる。
Recent progress on scanning electron microscope (SEM) technology has enabled us to observe the porous structure of nanoporous materials in a nanometer scale. The most commonly used method for the direct structural observation of nanoporous materials employs a high-resolution transmission electron microscopy (TEM). However, the TEM images correspond to the projected structures of the specimen because the electrons are accelerated at a high voltage of generally more than 100 kV. In addition, certain pre-treatment processes that may damage the structure of the specimen, such as the use of a focused ion beam (FIB), or ion thinning with Ar ions, are necessary prior to the TEM observation. In contrast, an SEM has advantages over a TEM in terms of ease of sample preparation and the observation of top-surface images with a lower electron acceleration voltage. We can also expect to use SEM to investigate internal porous structures with a cross-section fabrication technique. Very recently, we proposed an HR-SEM observation technique of internal mesostructure in mesoporous silica in combination with a broad ion beam (BIB) method. This paper reports recent results for the direct imaging of the surface and internal structure of mesoporous silica materials using a low acceleration voltage FE-SEM and recently developed techniques.
キーワード:電界放出走査電子顕微鏡(FE-SEM);低加速電圧;ナノ多孔体;ブロードイオンビーム法
Key words: FE-SEM; low acceleration voltage; nanoporous materials; broad ion beam method
© 2011 ゼオライト学会© 2011 Japan Association of Zeolite
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