日本ゼオライト学会　刊行物 Publication of Japan Zeolite Association

ISSN: 0918–7774
一般社団法人日本ゼオライト学会 Japan Zeolite Association
〒162-0801 東京都新宿区山吹町358-5 アカデミーセンター Japan Zeolite Association Academy Center, 358-5 Yamabuki-cho, Shinju-ku, Tokyo 162-0801, Japan
Zeolite 28(3): 81-88 (2011)
doi:10.20731/zeoraito.28.3.81

解説解説

LTA合成における有機構造指向剤の役割とそのSi/Al依存性Roles of an Organic Structure Directing Agent on the Synthesis of LTA and Their Dependence on Si/Al Ratios

小平 哲也1，池田 卓史2Tetsuya Kodaira1, Takuji Ikeda2

1 産業技術総合研究所ナノシステム研究部門Nanosystem Research Institute, National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST) ◇ 〒305-8565 茨城県つくば市東1-1-1 中央第五

2 産業技術総合研究所コンパクト化学システム研究センターCompact Chemical System Research Center, National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST) ◇ 〒983-8551 宮城県仙台市宮城野区苦竹4-2-1

受理日：2011年5月13日Accepted: May 13, 2011
発行日：2011年9月10日Published: September 10, 2011
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LTA型結晶構造を有するZK-4ゼオライトはSi/Al比が1-3の範囲で合成できる。その合成には有機構造指向剤（SDA）としてテトラメチルアンモニウムイオン（Me4N+）が用いられる。Me4N+の役割を明らかにするため，熱物性・局所構造・平均構造の観点からMe4N+内包ZK-4のSi/Al比依存性を調べた。Me4N+はSi/Al比に依存することなく，まずソーダライトケージ内に選択的に内包される。特にSi/Al〜3ではその分子振動が強く制限されていた。一方，骨格の平均T-O-T角（T=Si またはAl）は，Me4N+を内包している場合にはSi/Al比に依存せず一定であり，かつSDA が不要である通常のゼオライトA，すなわちSi/Al=1のLTA と全く同じである。しかし，Me4N+を焼成除去するとSi/Al比が高い場合には平均T-O-T角が有意な差で変化しているのが見いだされた。このことは，ソーダライトケージ内部にMe4N+が存在することにより，LTA骨格の形成に最適なT-O-T角がもたらされていることを予見させる。本結果やMe4N+を使って合成されるSODの研究例などから合成反応におけるSDAとしてのMe4N+の役割を議論・推論する。

ZK-4 zeolite has an LTA framework structure with Si/Al=1-3. It can be synthesized by using an organic structure directing agent (SDA), tetramethylammonium ion (Me4N+). Its role, however, has been not made clear up to now. Analytical results of powder X-ray diffraction patterns of as synthesized ZK-4s suspect us a Me4N+ in a sodalite cage plays a role to support and stabilize the structure of the sodalite cage from its inside. With the Raman spectroscopy method, the Raman peak positions at ca. 490 cm−1, which is related to average T-O-T (T=Si or Al) angles of zeolite frameworks, were invariant to the Si/Al ratios of as synthesized ZK-4s. However, those of SDA removed ZK-4s depend on their Si/Al ratios. The optimized average T-O-T angle realized by the existence of Me4N+ enables us to synthesize ZK-4 zeolites. Roles of Me4N+ as an SDA are also discussed considering the previous results, e.g. crystal structure of SOD synthesized by using Me4N+.

キーワード：ZK-4；LTA；Si/Al比；有機構造指向剤；合成メカニズム

Key words: ZK-4; LTA; Si/Al ratio; organic structure directing agent; synthetic mechanism

© 2011 ゼオライト学会© 2011 Japan Association of Zeolite

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