1 産業技術総合研究所化学プロセス研究部門National Institute of Advanced Industrial Science and Technology （AIST） ◇ 〒305–8565 茨城県つくば市東1–1–1
2 産業技術総合研究所化学プロセス研究部門National Institute of Advanced Industrial Science and Technology （AIST） ◇ 〒983–8551 宮城県仙台市宮城野区苦竹4–2–1
AlPO4-5多孔質結晶（AFI構造）の合成条件探索において，アルミニウムリン酸塩の新結晶相を発見した。合成の特徴として，水熱反応初期過程ではAlPO4-5が得られるものの，長時間の反応でAlPO4-5の消失と新結晶相の生成が起きる。この新結晶相は結晶外形の特徴からAlPO-NSと名付けた。結晶の厚みは50 nm程度しか有しないために粉末XRDパターンの回折プロファイルは広がり，構造決定は困難を極めた。ナノサイズ単結晶1個を回転させて連続的に電子線回折図形を取得する3D-ED法により初期構造モデルを導出し，粉末XRDパターンのリートベルト解析により最終構造を決定した。層内には6-および10-ringからなる細孔構造を有し，Al，P原子の配置は異なるものの層内Tサイトは新規多孔質アルミニウムリン酸塩結晶GAM-6と同一であった。有機構造規定剤として用いたtriethylamineは中性で層間および層内に存在し，アルカリイオンへの交換特性からプロトンの存在が示唆された。また，層間に面したP原子は–OH基を有しており，焼成により層間が脱水縮合を起こして，多孔質化することが示された。
While searching optimal conditions for synthesizing microporous crystal, AlPO4-5, with AFI structure, we found a new aluminium phosphate crystal phase. The synthesis of this phase, named AlPO-NS, strongly depended on the pH values of the synthetic solution. Because of its morphology feature, bellows of stacked hexagonal sheets of ca. 50 nm thickness, determination of its crystal structure from powder X-ray diffraction (PXRD) data was difficult without the aid of 3D-ED, i.e., a single crystal electron diffraction method. Similar to the morphology, AlPO-NS had a layered crystal structure with a micropore composed of 6- and 10-rings in the layer. Geometric distribution of intralayer T (Al or P)-sites agree with those of GAM-6. This new crystal had exchange properties for alkali cations and the ability of transforming into microporous material when calcined at an appropriate temperature.
キーワード：アルミニウムリン酸塩；層状結晶；AlPO4-5；AlPO-NS；構造解析；3D-ED
Key words: aluminium phosphate; layered crystal; AlPO4-5; AlPO-NS; structure analysis; 3D-ED
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