京都大学工学研究科材料工学専攻Department of Materials Science and Engineering, Faculty of Engineering, Kyoto University ◇ 〒606-8501 京都府京都市左京区吉田本町
X線吸収分光法は今や特別な分光分析手法ではなく，汎用的なキャラクタリゼーション手法として利用は増加する一方である。本解説では3d遷移金属K殻XANESスペクトルのプリエッジピークに注目し，チタノシリケート，銅イオン交換ゼオライトおよびバナジウム含有メソポーラスチタニアの構造解析例を紹介するとともに，解釈上での注意点を指摘した。特に四面体配位で観察されるプリエッジピークは1s-3d遷移ではなくd-p軌道中のp成分への電気双極子遷移であること，銅化合物のXANESスペクトルでは1s-4p軌道への遷移が特に価数および対称性に敏感であることを示した。また蛍光X線の分光による高分解能XANESの測定例を紹介した。
XANES characterization of 3d transition metal species in zeolites samples was reviewed from viewpoints of the pre-edge features. As the topic, changes in the coordination symmetry of Ti species in titanosilicates during hydration and dehydration, auto-reduction behavior of copper species in ZSM-5 by thermal treatment and re-oxidation by admission of NO, and V Kα or Kβ5-selecting XAFS characterization of mesoporous V-TiO2 under reaction condition of ethanol photo-oxidation were selected. The assignment of pre-edge peaks and dependence of the state of Cu 4p orbitals on symmetry and the valence were also surveyed. An intense preedge peak observed at K edge XANES spectra for tetrahedral species is due to electric dipole transition to p-character in the d-p hybridized orbitals.
キーワード：K殻XANES；プリエッジピーク；ゼオライト；3d遷移金属；対称性
Key words: K-edge XANES; pre-edge peak; zeolite; 3d transition metals; coordination symmetry
© 2009 ゼオライト学会© 2009 Japan Association of Zeolite
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