日本ゼオライト学会 刊行物 Publication of Japan Zeolite Association

ISSN: 0918–7774
一般社団法人日本ゼオライト学会 Japan Zeolite Association
〒162-0801 東京都新宿区山吹町358-5 アカデミーセンター Japan Zeolite Association Academy Center, 358-5 Yamabuki-cho, Shinju-ku, Tokyo 162-0801, Japan
Zeolite News Letters 22(3): 68-74 (2005)
doi:10.20731/zeoraito.22.3.68

解説解説

水/界面活性剤/有機溶媒溶液を反応場としたゼオライトナノクリスタルの合成Synthesis of zeolite nanocrystals in water / surfactant / oil solution

北海道大学大学院工学研究科有機プロセス工学専攻Division of Chemical Process Engineering, Graduate School of Engineering, Hokkaido University ◇ 〒060-8628 北海道札幌市北区北13条西8丁目

受理日:2005年7月6日Accepted: July 6, 2005
発行日:2005年9月10日Published: September 10, 2005
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水/界面活性剤/有機溶媒溶液中で水熱合成を行う方法により,単分散な結晶サイズを有するMFI型ゼオライトナノクリスタルの合成を検討した。用いる界面活性剤の親水基イオン性が,調製された試料の結晶性と構造に大きな影響を及ぼし,特に非イオン性界面活性剤を用いたとき,結晶サイズが約60 nmのシリカライトナノクリスタルの調製に成功した。水熱合成初期に生成した核の表面に形成される水相を介して界面活性剤の親水基が吸着することによって結晶の凝集が抑制され,単分散なナノクリスタルが得られたと考えられる。ラマン分光法によりナノクリスタルの表面の結晶性を評価したところ,シリカの5員環,6員環と4員環に起因するピークが観察されたことから,粒子径が約60 nmと微小であるにもかかわらず粒子表面の結晶性についても優れていることが明らかとなった。さらに,合成溶液にアルミニウム源を加えることにより,結晶サイズが100 nmで固体酸性を有するZSM-5ゼオライトナノクリスタルの合成に成功した。

Mono-dispersed MFI-type zeolite nanocrystals with a diameter of 80~150 nm were successfully prepared in water-surfactant-oil solution. It was found that the ionicity of the surfactants used in preparation affected the crystallinity and structure of the silicalite crystals. When using ionic surfactants, amorphous SiO2 or the coexistence of silicalite crystals and amorphous SiO2 was revealed from SEM observation, which was confirmed by X-ray diffraction analysis. On the contrary, when using a nonionic surfactant, the X-ray diffraction patterns of the sample showed peaks corresponding to pentasil-type zeolite, and silicalite nanocrystals with a diameter of approximately 60 nm could be obtained. Since the aggregation of the silicalite nuclei was inhibited by the adsorbed surfactants on the surface during hydrothermal treatment, mono-dispersed nanocrystals could be prepared. In order to evaluate the surface crystallinity of the nanocrystal, the Raman spectrum of the nanocrystal was measured. The spectrum of the nanocrystal showed peaks around 380 cm−1, 430 cm−1 and 470 cm−1, which corresponded to the five-, six- and four-membered rings, respectively, indicating that the surfaces of the nanocrystals with a diameter of approximately 60 nm was well-crystallized without amorphous SiO2. By adding an Al source into the synthetic solution, ZSM-5 type zeolite nanocrystals with strong acid sites could be obtained.

Key words: zeolite nanocrystal; MFI-type zeolite; surfactant; water / surfactant / oil solution

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