日本ゼオライト学会 刊行物 Publication of Japan Zeolite Association

ISSN: 0918–7774
一般社団法人日本ゼオライト学会 Japan Zeolite Association
〒162-0801 東京都新宿区山吹町358-5 アカデミーセンター Japan Zeolite Association Academy Center, 358-5 Yamabuki-cho, Shinju-ku, Tokyo 162-0801, Japan
Zeolite News Letters 19(3): 85-91 (2002)
doi:10.20731/zeoraito.19.3.85

解説解説

放射光粉末回折法によるゼオライトの構造研究Structural study of zeolites using synchrotron powder diffraction

産業技術総合研究所東北センターメンブレン化学研究ラボLaboratory for Membrane Chemistry, AIST Tohoku ◇ 〒983-8551 宮城県仙台市宮城野区苦竹4-2-1

発行日:2002年9月10日Published: September 10, 2002
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第3世代放射光の出現とともに,急速に進歩している放射光粉末回折法は,様々な物質の構造研究において中心的役割を担っている。実験室系に比べ圧倒的に高い分解能と輝度を有し,微量な粉末試料からでも,短時間に質の高い粉末回折パターンが得られる。放射光実験が普及するにつれ,ゼオライトの構造解析も大きく進化している。多目的パターンフィッティングシステムRIETAN-2000は,それら高分解能データと組み合わせることでゼオライトの構造解析を高いレベルで行うことができる。新たに加わったLe Bail解析やMEM-based pattern fittingにより,粉末回折データからの未知構造解析や電子密度レベルの構造精密化などゼオライトの構造研究に有益な解析が可能である。最近開発した超高分解能放射光粉末回折装置とRIETAN-2000との組み合わせによる検証では,単結晶構造解析に匹敵する精度を持った構造精密化がゼオライトでも可能なことがわかった。これらを駆使したゼオライト物質の構造研究について述べる。

Recently, the synchrotron X-ray powder diffraction method is widely used for understanding physical and chemical properties related with their crystal structures. It has many advantages e.g. a wide range of photon energy, high-energy resolution, and high-brilliance. We have been developed the ultra high-resolution powder diffractometer in SPring-8 and a multi-purpose pattern-fitting system RIETAN-2000. They are suited for crystal structure analysis with complicated atomic arrangements such as zeolite compounds. A various powder pattern analysis, e.g. individual profile fitting, Le Bail method, Rietveld refinement, and MEM-based pattern fitting (MPF) combined the maximum entropy method can be used in RIETAN-2000, which is adopted for ab-initio structure determination, electron density distribution analysis, and disordered structure analyses. Combination of the synchrotron powder diffraction and these analyses gives us detailed structural information in atomic level with highly precision. In zeolite, the MPF analysis is the most powerful tool for visualizing framework structures from covalence bonding. Here, the latest structure analysis of zeolite materials using the synchrotron X-ray powder diffraction method is reviewed.

Key words: synchrotron radiation; powder diffraction; rietveld method; MEM; zeolite

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