日本ゼオライト学会 刊行物 Publication of Japan Zeolite Association

ISSN: 0918–7774
一般社団法人日本ゼオライト学会 Japan Zeolite Association
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Zeolite News Letters 17(4): 155-161 (2000)
doi:10.20731/zeoraito.17.4.155

解説解説

ベータ型ジンコシリケートCIT-6その合成と種々のベータ型ゼオライト合成への利用CIT-6, zincosilicate with the *BEA topology: Its synthesis and use as a precursor to a family of *BEA-type molecular sieves

三菱化学株式会社横浜総合研究所Mitsubishi Chemical Corporation, Yokohama Research Center ◇ 〒227-8502 神奈川県横浜市青葉区鴨志田町1000番地

発行日:2000年12月10日Published: December 10, 2000
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ベータ型構造の新しい大口径ジンコシリケートであるCIT-6(California Institute of Technology Number-6)がTEAOH(tetraethylammonium hydroxide)をテンプレートとして用い,Li+,Zn2+を含む反応混合物から合成できた。合成条件について調べた結果,Li+,Zn2+,TEAOHの濃度には,CIT-6合成のための決まった濃度領域がある事がわかった。

また,ZnがCIT-6の骨格内に組み込まれている事を29Si MAS-NMRを用いて確認した。CIT-6はAl-ベータと異なり,酢酸水溶液で処理する事によりTEAカチオンを容易に抽出する事ができる。同時にZnも抽出され,処理温度により,高度に疎水的なSi-CIT-6や内部シラノール基を有するSi-CIT-6が得られる。この特徴を利用する事により,種々の性質を持ったベータ型構造のゼオライトの合成が可能である。

A new, large pore zincosilicate denoted CIT-6 with the framework topology of zeolite beta has been synthesized from reaction mixtures containing Li+, Zn2+ and tetraethylammonium hydroxide (TEAOH) as a structure-directing agent. The effects of the concentrations of Li+, Zn2+ and TEAOH on the preparation of CIT-6 are investigated and it is shown that there are critical ranges in concentration for all three components for the crystallization of pure CIT-6. The incorporation of Zn2+ into the CIT-6 framework is confirmed by 29Si MAS-NMR. CIT-6 is the first molecular sieve to contain framework zinc sites accessible to organic molecules.

CIT-6 can be used as a precursor to a family of *BEA-type molecular sieves. Unlike zeolite beta, TEA cations can be easily extracted with acetic acid containing solution from CIT-6. The extraction simultaneously removes TEA cations and zinc, and forms a highly hydrophobic Si-CIT-6 with very little defects or Si-CIT-6 with internal silanols depending on temperatures. Applying such properties of CIT-6, a wide range of new molecular sieve materials that are of the *BEA-type can be prepared.

Key words: Zincosilicate; CIT-6; VPI-8; Extraction; Hydrophobicity; *BEA

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