プロファイルフイッティング法によるX線粉末データの精密解析Precise analyses of X-ray powder data by using a profile fitting technique
九州大学理学部地球惑星科学科Department of Earth and Planetary Sciences, Faculty of science, Kyushu University
九州大学理学部地球惑星科学科Department of Earth and Planetary Sciences, Faculty of science, Kyushu University
X線粉末法はX線を用いて結晶の構造状態を見る最も簡便な方法で,多くの研究室で広く利用されている。しかし,X線粉末法では,三次元的に分布する逆格子情報を一次元に重ね合わせて取り出すため,得られたデータから結晶の構造状態を引き出すことは,回折線の重なりのために非常に難しいものとなっている。ここでは,重なり合った回折線の分解にプロファイルフイッティング法を適用し,回折線の位置,強度,形を精度よく決定することによって,輝沸石-斜プチロル沸石の精密な格子定数や,陶磁器中の非晶質相の含有量を決定した。また,50 µm大の石英の微小結晶についても,Gandolfiカメラで得られた粉末回折パターンにプロファイルフイッティング法を適用することによって,精密な格子定数が得られることを示した。
X-ray powder diffraction methods are the simplest ones by which we can obtain a useful piece of information on the structure of a crystal, and are used in many laboratories. Diffractions which arise from reciprocal lattice points distributed in a three-dimensional space are recorded linearly in an X-ray powder diffraction diagram. Then, it is usually very difficult to obtain some information on the structure from powder date, because of the overlaps of reflections.
A profile fitting technique is applied to resolve the overlapped reflections in a powder diagram, and the position, the intensity, and the shape of each reflection are precisely determined. Lattice constants of heulandite-clinoptilolite group zeolites and the amounts of the amorphous phase in pottery can be determined precisely by using the positions and the intensities resolved in this way. Precise lattice parameters of a very small quartz crystal, 50 µm in diameter, can be also determined by applying a profile fitting technique to a powder diagram obtained by using a Gandolfi camera.
Key words: X-ray powder diffraction; Profile fitting; Lattice parameters; Amorphous; Small crystal
© 1994 ゼオライト研究会© 1994 Japan Association of Zeolite
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