北陸先端科学技術大学院大学材料科学研究科School of Materials Science, Japan Advanced Institute of Science and Technology ◇ 〒923-1292 石川県能美市旭台1-1
工業用触媒，吸着剤等に幅広く利用されているモルデナイト（MOR）の直接水熱合成法による高シリカ化について検討した。有機構造規定剤（SDA）テトラエチルアンモニウム水酸化物，フッ素化合物NaF，種結晶および鉱化剤NH4NO3を組み合わせ，その組成を最適化することにより，これまでに報告された中で最も大きなSi/Al比約34の高シリカMORの合成に成功した。NaFおよびNH4NO3添加により得られたMOR骨格構造中には格子欠陥は少なく，その耐熱安定性はSi/Al比の増大とともに向上した。なお，残存するNaFは耐熱安定性を著しく低下させた。また，重水素化アセトニトリルおよびベンゼン吸着により，これらの高シリカMOR結晶中のアルミニウム分布についても検討した。その結果，Si/Al比の増大とともに，メインチャンネルと呼ばれる12員環の細孔中に存在するアルミニウムの割合が減少することが明らかとなった。
Influences of various additives in the direct hydrothermal synthesis of high-silica mordenite (MOR) zeolite using tetraethylammonoiumu hydroxide were studied in detail. The addition of NaF as a fluoride source enhanced the nucleation and crystal growth of MOR zeolite. The addition of NH4NO3 as a mineralizing agent was also effective for the synthesis of high-silica MOR zeolite. Under well-optimized conditions, the highly crystalline and pure MOR zeolite with the highest Si/Al ratio of ca. 34 was synthesized by adding seed crystals as well as NaF and NH4NO3. The obtained MOR zeolites had much less framework defects as compared with those synthesized without the additives. From an evaluation of the thermal stability of MOR zeolites obtained, it was found that the thermal stability increase with an increases in the bulk Si/Al ratio and that NaF remaining in the zeolite crystals considerably reduces the thermal stability. It was also found from CD3CN and benzene adsorption experiments that the Al distribution in high-silica MOR zeolites is strongly dependent upon the Si/Al racio. The proportion of Al atoms in the main channels relatively decreased with an increase in the Si/Al ratio of MOR zeolite.
Key words: high-silica; mordenite; additive; thermal stability; Al distribution
© 2005 ゼオライト学会© 2005 Japan Association of Zeolite
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